६N (≥९९.९९९९% शुद्धता) अति-उच्च-शुद्धता सल्फरको उत्पादनलाई ट्रेस धातुहरू, जैविक अशुद्धताहरू, र कणहरू हटाउन बहु-चरण आसवन, गहिरो सोखन, र अति-सफा निस्पंदन आवश्यक पर्दछ। तल भ्याकुम आसवन, माइक्रोवेभ-सहायता शुद्धीकरण, र सटीक पोस्ट-ट्रीटमेन्ट प्रविधिहरू एकीकृत गर्ने औद्योगिक-स्तरीय प्रक्रिया छ।
१. कच्चा पदार्थको पूर्व-उपचार र अशुद्धता हटाउने
१. कच्चा पदार्थको छनोट र पूर्व उपचार
- आवश्यकताहरू: प्रारम्भिक सल्फर शुद्धता ≥९९.९% (३N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धता ≤५०० पीपीएम, जैविक कार्बन सामग्री ≤०.१%।
- माइक्रोवेभ-सहायता प्राप्त पग्लने:
कच्चा सल्फरलाई माइक्रोवेभ रिएक्टर (२.४५ GHz फ्रिक्वेन्सी, १०-१५ kW पावर) मा १४०-१५०°C मा प्रशोधन गरिन्छ। माइक्रोवेभ-प्रेरित द्विध्रुवीय परिक्रमाले जैविक अशुद्धताहरू (जस्तै, टार यौगिकहरू) विघटन गर्दा द्रुत पग्लने सुनिश्चित गर्दछ। पग्लने समय: ३०-४५ मिनेट; माइक्रोवेभ प्रवेश गहिराई: १०-१५ सेमी - डिआयोनाइज्ड पानी धुने:
पग्लिएको सल्फरलाई १:०.३ द्रव्यमान अनुपातमा १ घण्टाको लागि हलचल गरिएको रिएक्टर (१२०°C, २ बार दबाब) मा विआयनीकृत पानी (प्रतिरोधकता ≥१८ MΩ·cm) सँग मिसाइन्छ ताकि पानीमा घुलनशील लवणहरू (जस्तै, अमोनियम सल्फेट, सोडियम क्लोराइड) हटाइयोस्। जलीय चरणलाई डिक्यान्ट गरिन्छ र चालकता ≤५ μS/cm नभएसम्म २-३ चक्रको लागि पुन: प्रयोग गरिन्छ।
२. बहु-चरणीय सोखना र निस्पंदन
- डायटोमेसियस अर्थ/सक्रिय कार्बन सोखना:
धातुको जटिलता र अवशिष्ट जैविक पदार्थहरू सोस्नको लागि नाइट्रोजन सुरक्षा (१३० डिग्री सेल्सियस, २-घण्टा हलचल) अन्तर्गत पग्लिएको सल्फरमा डायटोमेसियस अर्थ (०.५-१%) र सक्रिय कार्बन (०.२-०.५%) थपिन्छ। - अल्ट्रा-प्रिसिजन फिल्ट्रेसन:
≤0.5 MPa प्रणाली दबाबमा टाइटेनियम सिन्टर्ड फिल्टरहरू (0.1 μm छिद्र आकार) प्रयोग गरेर दुई-चरण निस्पंदन। निस्पंदन पछिको कण गणना: ≤10 कण/लिटर (आकार >0.5 μm)।
II. बहु-चरण भ्याकुम आसवन प्रक्रिया
१. प्राथमिक आसवन (धातुको अशुद्धता हटाउने)
- उपकरण: ३१६L स्टेनलेस स्टील संरचित प्याकिङ (≥१५ सैद्धान्तिक प्लेटहरू), भ्याकुम ≤१ kPa सहितको उच्च-शुद्धता क्वार्ट्ज डिस्टिलेसन स्तम्भ।
- सञ्चालन प्यारामिटरहरू:
- फिडको तापक्रम: २५०–२८०°C (परिवेशको चापमा सल्फर ४४४.६°C मा उम्लन्छ; भ्याकुमले उम्लने बिन्दुलाई २६०–३००°C मा घटाउँछ)।
- रिफ्लक्स अनुपात: ५:१–८:१; स्तम्भको माथिल्लो भागको तापक्रममा उतारचढाव ≤±०.५°C।
- उत्पादन: सघन सल्फर शुद्धता ≥९९.९९% (४N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धता (Fe, Cu, Ni) ≤१ ppm।
२. माध्यमिक आणविक आसवन (जैविक अशुद्धता हटाउने)
- उपकरण: १०-२० मिमी वाष्पीकरण-संक्षेपण अन्तर भएको छोटो-मार्ग आणविक डिस्टिलर, वाष्पीकरण तापमान ३००-३२०°C, भ्याकुम ≤०.१ पा।
- अशुद्धता पृथकीकरण:
कम उम्लने जैविक पदार्थहरू (जस्तै, थियोइथर, थियोफेन) वाष्पीकरण गरिन्छ र खाली गरिन्छ, जबकि उच्च उम्लने अशुद्धताहरू (जस्तै, पोलिएरोमेटिक्स) आणविक मुक्त मार्गमा भिन्नताका कारण अवशेषहरूमा रहन्छन्। - उत्पादन: सल्फर शुद्धता ≥९९.९९९% (५N ग्रेड), जैविक कार्बन ≤०.००१%, अवशेष दर <०.३%।
३. तृतीयक क्षेत्र परिष्करण (६N शुद्धता प्राप्त गर्दै)
- उपकरण: बहु-क्षेत्र तापक्रम नियन्त्रण (±०.१°C) भएको तेर्सो क्षेत्र रिफाइनर, क्षेत्र यात्रा गति १–३ मिमी/घण्टा।
- पृथकीकरण:
पृथकीकरण गुणांकहरू प्रयोग गर्दै (K=Csolid/CliquidK=Cठोस /Cतरल पदार्थ) ले २०-३० जोनले इन्गटको छेउमा गाढा धातुहरू (जस्तै, Sb) पास गर्छ। सल्फर इन्गटको अन्तिम १०-१५% खारेज गरिन्छ।
III. उपचार पछि र अल्ट्रा-क्लिन गठन
१. अति शुद्ध विलायक निकासी
- ईथर/कार्बन टेट्राक्लोराइड निकासी:
ध्रुवीय जैविक पदार्थहरू हटाउनको लागि सल्फरलाई अल्ट्रासोनिक सहायता (४० kHz, ४०°C) अन्तर्गत ३० मिनेटको लागि क्रोमेटोग्राफिक-ग्रेड ईथर (१:०.५ भोल्युम अनुपात) सँग मिसाइन्छ। - विलायक पुन: प्राप्ति:
आणविक चलनी सोखना र भ्याकुम आसवनले विलायक अवशेषहरूलाई ≤0.1 पीपीएममा घटाउँछ।
२. अल्ट्राफिल्ट्रेसन र आयन एक्सचेन्ज
- PTFE झिल्ली अल्ट्राफिल्ट्रेसन:
पग्लिएको सल्फरलाई १६०–१८०°C र ≤०.२ MPa दबाबमा ०.०२ μm PTFE झिल्लीहरू मार्फत फिल्टर गरिन्छ। - आयन एक्सचेन्ज रेजिनहरू:
चेलेटिंग रेजिनहरू (जस्तै, एम्बरलाइट IRC-748) ले 1-2 BV/h प्रवाह दरमा ppb-स्तरको धातु आयनहरू (Cu²⁺, Fe³⁺) हटाउँछन्।
३. अति-स्वच्छ वातावरण निर्माण
- निष्क्रिय ग्याँस परमाणुकरण:
कक्षा १० को सफा कोठामा, पग्लिएको सल्फरलाई नाइट्रोजन (०.८–१.२ MPa चाप) सँग ०.५–१ मिमी गोलाकार ग्रेन्युलहरू (आद्रता <०.००१%) मा परमाणु बनाइन्छ। - भ्याकुम प्याकेजिङ:
अक्सिडेशन रोक्नको लागि अन्तिम उत्पादनलाई अल्ट्रा-प्युअर आर्गन (≥९९.९९९९% शुद्धता) अन्तर्गत एल्युमिनियम कम्पोजिट फिल्ममा भ्याकुम-सिल गरिएको छ।
IV. प्रमुख प्रक्रिया प्यारामिटरहरू
प्रक्रिया चरण | तापक्रम (°C) | दबाब | समय/गति | कोर उपकरण |
माइक्रोवेभ पग्लने | १४०–१५० | परिवेश | ३०-४५ मिनेट | माइक्रोवेभ रिएक्टर |
डिआयोनाइज्ड पानी धुने | १२० | २ बार | १ घण्टा/चक्र | हलचल गरिएको रिएक्टर |
आणविक आसवन | ३००–३२० | ≤०.१ प्रति | निरन्तर | छोटो-मार्ग आणविक डिस्टिलर |
क्षेत्र परिष्करण | ११५–१२० | परिवेश | १–३ मिमी/घण्टा | तेर्सो क्षेत्र रिफाइनर |
PTFE अल्ट्राफिल्ट्रेसन | १६०–१८० | ≤०.२ MPa | १–२ m³/घण्टा प्रवाह | उच्च-तापमान फिल्टर |
नाइट्रोजन परमाणुकरण | १६०–१८० | ०.८–१.२ MPa | ०.५-१ मिमी ग्रेन्युलहरू | एटोमाइजेशन टावर |
V. गुणस्तर नियन्त्रण र परीक्षण
- ट्रेस अशुद्धता विश्लेषण:
- GD-MS (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री): ≤0.01 ppb मा धातुहरू पत्ता लगाउँछ।
- TOC विश्लेषक: जैविक कार्बन ≤०.००१ पीपीएम मापन गर्दछ।
- कण आकार नियन्त्रण:
लेजर विवर्तन (मास्टरसाइजर ३०००) ले D५० विचलन ≤±०.०५ मिमी सुनिश्चित गर्दछ। - सतहको सफाई:
XPS (एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रोन स्पेक्ट्रोस्कोपी) ले सतह अक्साइड मोटाई ≤1 nm पुष्टि गर्छ।
VI. सुरक्षा र वातावरणीय डिजाइन
- विस्फोट रोकथाम:
इन्फ्रारेड ज्वाला डिटेक्टरहरू र नाइट्रोजन फ्लडिङ प्रणालीहरूले अक्सिजनको स्तर <3% कायम राख्छन् - उत्सर्जन नियन्त्रण:
- एसिड ग्याँसहरू: दुई-चरण NaOH स्क्रबिङ (२०% + १०%) ले ≥९९.९% H₂S/SO₂ हटाउँछ।
- VOC हरू: जिओलाइट रोटर + RTO (850°C) ले गैर-मिथेन हाइड्रोकार्बनलाई ≤10 mg/m³ मा घटाउँछ।
- फोहोर पुनर्चक्रण:
उच्च-तापमान घटाउने (१२००°C) ले धातुहरूलाई पुन: प्राप्ति गर्छ; अवशेष सल्फर सामग्री <०.१%।
VII. प्राविधिक-आर्थिक मेट्रिक्स
- ऊर्जा खपत: प्रति टन ६N सल्फरको ८००-१२०० kWh बिजुली र २-३ टन स्टीम।
- उपज: सल्फर रिकभरी ≥८५%, अवशेष दर <१.५%।
- लागत: उत्पादन लागत ~१२०,०००–१८०,००० CNY/टन; बजार मूल्य २५०,०००–३५०,००० CNY/टन (अर्धचालक ग्रेड)।
यो प्रक्रियाले अर्धचालक फोटोरेसिस्टहरू, III-V कम्पाउन्ड सब्सट्रेटहरू, र अन्य उन्नत अनुप्रयोगहरूको लागि 6N सल्फर उत्पादन गर्दछ। वास्तविक-समय अनुगमन (जस्तै, LIBS एलिमेन्टल विश्लेषण) र ISO कक्षा १ क्लिनरूम क्यालिब्रेसनले निरन्तर गुणस्तर सुनिश्चित गर्दछ।
फुटनोटहरू
- सन्दर्भ २: औद्योगिक सल्फर शुद्धीकरण मापदण्डहरू
- सन्दर्भ ३: केमिकल इन्जिनियरिङमा उन्नत निस्पंदन प्रविधिहरू
- सन्दर्भ ६: उच्च-शुद्धता सामग्री प्रशोधन पुस्तिका
- सन्दर्भ ८: अर्धचालक-ग्रेड रासायनिक उत्पादन प्रोटोकलहरू
- सन्दर्भ ५: भ्याकुम डिस्टिलेसन अप्टिमाइजेसन
पोस्ट समय: अप्रिल-०२-२०२५