विस्तृत प्यारामिटरहरू सहितको ६N अल्ट्रा-हाई-प्युरिटी सल्फर आसवन र शुद्धीकरण प्रक्रिया‌

समाचार

विस्तृत प्यारामिटरहरू सहितको ६N अल्ट्रा-हाई-प्युरिटी सल्फर आसवन र शुद्धीकरण प्रक्रिया‌

६N (≥९९.९९९९% शुद्धता) अति-उच्च-शुद्धता सल्फरको उत्पादनलाई ट्रेस धातुहरू, जैविक अशुद्धताहरू, र कणहरू हटाउन बहु-चरण आसवन, गहिरो सोखन, र अति-सफा निस्पंदन आवश्यक पर्दछ। तल भ्याकुम आसवन, माइक्रोवेभ-सहायता शुद्धीकरण, र सटीक पोस्ट-ट्रीटमेन्ट प्रविधिहरू एकीकृत गर्ने औद्योगिक-स्तरीय प्रक्रिया छ।


१. कच्चा पदार्थको पूर्व-उपचार र अशुद्धता हटाउने

१. कच्चा पदार्थको छनोट र पूर्व उपचार

  • आवश्यकताहरू‌: प्रारम्भिक सल्फर शुद्धता ≥९९.९% (३N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धता ≤५०० पीपीएम, जैविक कार्बन सामग्री ≤०.१%।
  • माइक्रोवेभ-सहायता प्राप्त पग्लने‌:
    कच्चा सल्फरलाई माइक्रोवेभ रिएक्टर (२.४५ GHz फ्रिक्वेन्सी, १०-१५ kW पावर) मा १४०-१५०°C मा प्रशोधन गरिन्छ। माइक्रोवेभ-प्रेरित द्विध्रुवीय परिक्रमाले जैविक अशुद्धताहरू (जस्तै, टार यौगिकहरू) विघटन गर्दा द्रुत पग्लने सुनिश्चित गर्दछ। पग्लने समय: ३०-४५ मिनेट; माइक्रोवेभ प्रवेश गहिराई: १०-१५ सेमी
  • डिआयोनाइज्ड पानी धुने‌:
    पग्लिएको सल्फरलाई १:०.३ द्रव्यमान अनुपातमा १ घण्टाको लागि हलचल गरिएको रिएक्टर (१२०°C, २ बार दबाब) मा विआयनीकृत पानी (प्रतिरोधकता ≥१८ MΩ·cm) सँग मिसाइन्छ ताकि पानीमा घुलनशील लवणहरू (जस्तै, अमोनियम सल्फेट, सोडियम क्लोराइड) हटाइयोस्। जलीय चरणलाई डिक्यान्ट गरिन्छ र चालकता ≤५ μS/cm नभएसम्म २-३ चक्रको लागि पुन: प्रयोग गरिन्छ।

२. बहु-चरणीय सोखना र निस्पंदन

  • डायटोमेसियस अर्थ/सक्रिय कार्बन सोखना‌:
    धातुको जटिलता र अवशिष्ट जैविक पदार्थहरू सोस्नको लागि नाइट्रोजन सुरक्षा (१३० डिग्री सेल्सियस, २-घण्टा हलचल) अन्तर्गत पग्लिएको सल्फरमा डायटोमेसियस अर्थ (०.५-१%) र सक्रिय कार्बन (०.२-०.५%) थपिन्छ।
  • अल्ट्रा-प्रिसिजन फिल्ट्रेसन‌:
    ≤0.5 MPa प्रणाली दबाबमा टाइटेनियम सिन्टर्ड फिल्टरहरू (0.1 μm छिद्र आकार) प्रयोग गरेर दुई-चरण निस्पंदन। निस्पंदन पछिको कण गणना: ≤10 कण/लिटर (आकार >0.5 μm)।

‌II. बहु-चरण भ्याकुम आसवन प्रक्रिया‌

१. प्राथमिक आसवन (धातुको अशुद्धता हटाउने)

  • उपकरण‌: ३१६L स्टेनलेस स्टील संरचित प्याकिङ (≥१५ सैद्धान्तिक प्लेटहरू), भ्याकुम ≤१ kPa सहितको उच्च-शुद्धता क्वार्ट्ज डिस्टिलेसन स्तम्भ।
  • सञ्चालन प्यारामिटरहरू‌:
  • फिडको तापक्रम‌: २५०–२८०°C (परिवेशको चापमा सल्फर ४४४.६°C मा उम्लन्छ; भ्याकुमले उम्लने बिन्दुलाई २६०–३००°C मा घटाउँछ)।
  • रिफ्लक्स अनुपात‌: ५:१–८:१; स्तम्भको माथिल्लो भागको तापक्रममा उतारचढाव ≤±०.५°C।
  • उत्पादन‌: सघन सल्फर शुद्धता ≥९९.९९% (४N ग्रेड), कुल धातु अशुद्धता (Fe, Cu, Ni) ≤१ ppm।

२. माध्यमिक आणविक आसवन (जैविक अशुद्धता हटाउने)

  • उपकरण‌: १०-२० मिमी वाष्पीकरण-संक्षेपण अन्तर भएको छोटो-मार्ग आणविक डिस्टिलर, वाष्पीकरण तापमान ३००-३२०°C, भ्याकुम ≤०.१ पा।
  • अशुद्धता पृथकीकरण‌:
    कम उम्लने जैविक पदार्थहरू (जस्तै, थियोइथर, थियोफेन) वाष्पीकरण गरिन्छ र खाली गरिन्छ, जबकि उच्च उम्लने अशुद्धताहरू (जस्तै, पोलिएरोमेटिक्स) आणविक मुक्त मार्गमा भिन्नताका कारण अवशेषहरूमा रहन्छन्।
  • उत्पादन‌: सल्फर शुद्धता ≥९९.९९९% (५N ग्रेड), जैविक कार्बन ≤०.००१%, अवशेष दर <०.३%।

३. तृतीयक क्षेत्र परिष्करण (६N शुद्धता प्राप्त गर्दै)

  • उपकरण‌: बहु-क्षेत्र तापक्रम नियन्त्रण (±०.१°C) भएको तेर्सो क्षेत्र रिफाइनर, क्षेत्र यात्रा गति १–३ मिमी/घण्टा।
  • पृथकीकरण‌:
    पृथकीकरण गुणांकहरू प्रयोग गर्दै (K=Csolid/CliquidK=Cठोस /Cतरल पदार्थ) ले २०-३० जोनले इन्गटको छेउमा गाढा धातुहरू (जस्तै, Sb) पास गर्छ। सल्फर इन्गटको अन्तिम १०-१५% खारेज गरिन्छ।

‌III. उपचार पछि र अल्ट्रा-क्लिन गठन‌

१. अति शुद्ध विलायक निकासी‌

  • ईथर/कार्बन टेट्राक्लोराइड निकासी‌:
    ध्रुवीय जैविक पदार्थहरू हटाउनको लागि सल्फरलाई अल्ट्रासोनिक सहायता (४० kHz, ४०°C) अन्तर्गत ३० मिनेटको लागि क्रोमेटोग्राफिक-ग्रेड ईथर (१:०.५ भोल्युम अनुपात) सँग मिसाइन्छ।
  • विलायक पुन: प्राप्ति‌:
    आणविक चलनी सोखना र भ्याकुम आसवनले विलायक अवशेषहरूलाई ≤0.1 पीपीएममा घटाउँछ।

२. अल्ट्राफिल्ट्रेसन र आयन एक्सचेन्ज

  • PTFE झिल्ली अल्ट्राफिल्ट्रेसन‌:
    पग्लिएको सल्फरलाई १६०–१८०°C र ≤०.२ MPa दबाबमा ०.०२ μm PTFE झिल्लीहरू मार्फत फिल्टर गरिन्छ।
  • आयन एक्सचेन्ज रेजिनहरू‌:
    चेलेटिंग रेजिनहरू (जस्तै, एम्बरलाइट IRC-748) ले 1-2 BV/h प्रवाह दरमा ppb-स्तरको धातु आयनहरू (Cu²⁺, Fe³⁺) हटाउँछन्।

३. अति-स्वच्छ वातावरण निर्माण

  • निष्क्रिय ग्याँस परमाणुकरण‌:
    कक्षा १० को सफा कोठामा, पग्लिएको सल्फरलाई नाइट्रोजन (०.८–१.२ MPa चाप) सँग ०.५–१ मिमी गोलाकार ग्रेन्युलहरू (आद्रता <०.००१%) मा परमाणु बनाइन्छ।
  • भ्याकुम प्याकेजिङ‌:
    अक्सिडेशन रोक्नको लागि अन्तिम उत्पादनलाई अल्ट्रा-प्युअर आर्गन (≥९९.९९९९% शुद्धता) अन्तर्गत एल्युमिनियम कम्पोजिट फिल्ममा भ्याकुम-सिल गरिएको छ।

‌IV. प्रमुख प्रक्रिया प्यारामिटरहरू‌

प्रक्रिया चरण

तापक्रम (°C)

दबाब

समय/गति

कोर उपकरण

माइक्रोवेभ पग्लने

१४०–१५०

परिवेश

३०-४५ मिनेट

माइक्रोवेभ रिएक्टर

डिआयोनाइज्ड पानी धुने

१२०

२ बार

१ घण्टा/चक्र

हलचल गरिएको रिएक्टर

आणविक आसवन

३००–३२०

≤०.१ प्रति

निरन्तर

छोटो-मार्ग आणविक डिस्टिलर

क्षेत्र परिष्करण

११५–१२०

परिवेश

१–३ मिमी/घण्टा

तेर्सो क्षेत्र रिफाइनर

PTFE अल्ट्राफिल्ट्रेसन

१६०–१८०

≤०.२ MPa

१–२ m³/घण्टा प्रवाह

उच्च-तापमान फिल्टर

नाइट्रोजन परमाणुकरण

१६०–१८०

०.८–१.२ MPa

०.५-१ मिमी ग्रेन्युलहरू

एटोमाइजेशन टावर


‌V. गुणस्तर नियन्त्रण र परीक्षण‌

  1. ट्रेस अशुद्धता विश्लेषण‌:
  • GD-MS (ग्लो डिस्चार्ज मास स्पेक्ट्रोमेट्री)‌: ≤0.01 ppb मा धातुहरू पत्ता लगाउँछ।
  • TOC विश्लेषक‌: जैविक कार्बन ≤०.००१ पीपीएम मापन गर्दछ।
  1. कण आकार नियन्त्रण‌:
    लेजर विवर्तन (मास्टरसाइजर ३०००) ले D५० विचलन ≤±०.०५ मिमी सुनिश्चित गर्दछ।
  2. सतहको सफाई‌:
    XPS (एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रोन स्पेक्ट्रोस्कोपी) ले सतह अक्साइड मोटाई ≤1 nm पुष्टि गर्छ।

‌VI. सुरक्षा र वातावरणीय डिजाइन‌

  1. विस्फोट रोकथाम‌:
    इन्फ्रारेड ज्वाला डिटेक्टरहरू र नाइट्रोजन फ्लडिङ प्रणालीहरूले अक्सिजनको स्तर <3% कायम राख्छन्
  2. उत्सर्जन नियन्त्रण‌:
  • एसिड ग्याँसहरू‌: दुई-चरण NaOH स्क्रबिङ (२०% + १०%) ले ≥९९.९% H₂S/SO₂ हटाउँछ।
  • VOC हरू‌: जिओलाइट रोटर + RTO (850°C) ले गैर-मिथेन हाइड्रोकार्बनलाई ≤10 mg/m³ मा घटाउँछ।
  1. फोहोर पुनर्चक्रण‌:
    उच्च-तापमान घटाउने (१२००°C) ले धातुहरूलाई पुन: प्राप्ति गर्छ; अवशेष सल्फर सामग्री <०.१%।

‌VII. प्राविधिक-आर्थिक मेट्रिक्स‌

  • ऊर्जा खपत‌: प्रति टन ६N सल्फरको ८००-१२०० kWh बिजुली र २-३ टन स्टीम।
  • उपज‌: सल्फर रिकभरी ≥८५%, अवशेष दर <१.५%।
  • लागत‌: उत्पादन लागत ~१२०,०००–१८०,००० CNY/टन; बजार मूल्य २५०,०००–३५०,००० CNY/टन (अर्धचालक ग्रेड)।

यो प्रक्रियाले अर्धचालक फोटोरेसिस्टहरू, III-V कम्पाउन्ड सब्सट्रेटहरू, र अन्य उन्नत अनुप्रयोगहरूको लागि 6N सल्फर उत्पादन गर्दछ। वास्तविक-समय अनुगमन (जस्तै, LIBS एलिमेन्टल विश्लेषण) र ISO कक्षा १ क्लिनरूम क्यालिब्रेसनले निरन्तर गुणस्तर सुनिश्चित गर्दछ।

फुटनोटहरू

  1. सन्दर्भ २: औद्योगिक सल्फर शुद्धीकरण मापदण्डहरू
  2. सन्दर्भ ३: केमिकल इन्जिनियरिङमा उन्नत निस्पंदन प्रविधिहरू
  3. सन्दर्भ ६: उच्च-शुद्धता सामग्री प्रशोधन पुस्तिका
  4. सन्दर्भ ८: अर्धचालक-ग्रेड रासायनिक उत्पादन प्रोटोकलहरू
  5. सन्दर्भ ५: भ्याकुम डिस्टिलेसन अप्टिमाइजेसन

पोस्ट समय: अप्रिल-०२-२०२५