सेलेनियम, एक महत्त्वपूर्ण अर्धचालक सामग्री र औद्योगिक कच्चा पदार्थको रूपमा, यसको कार्यसम्पादन यसको शुद्धताबाट प्रत्यक्ष रूपमा प्रभावित हुन्छ। भ्याकुम आसवन शुद्धीकरण प्रक्रियाको क्रममा, अक्सिजन अशुद्धता सेलेनियम शुद्धतालाई प्रभाव पार्ने मुख्य कारकहरू मध्ये एक हो। यस लेखले भ्याकुम आसवन मार्फत सेलेनियम शुद्धीकरणको समयमा अक्सिजन सामग्री घटाउने विभिन्न विधिहरू र प्रविधिहरूको विस्तृत छलफल प्रदान गर्दछ।

I. कच्चा पदार्थ पूर्व उपचार चरणमा अक्सिजनको मात्रा घटाउने

१. कच्चा पदार्थको प्रारम्भिक शुद्धीकरण

कच्चा सेलेनियममा सामान्यतया अक्साइडहरू सहित विभिन्न अशुद्धताहरू हुन्छन्। भ्याकुम डिस्टिलेसन प्रणालीमा प्रवेश गर्नु अघि, सतह अक्साइडहरू हटाउन रासायनिक सफाई विधिहरू प्रयोग गर्नुपर्छ। सामान्यतया प्रयोग हुने सफाई समाधानहरूमा समावेश छन्:

• हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोललाई पातलो पार्नुहोस् (५-१०% सांद्रता): SeO₂ जस्ता अक्साइडहरूलाई प्रभावकारी रूपमा पगाल्छ।
• इथेनॉल वा एसीटोन: जैविक प्रदूषकहरू हटाउन प्रयोग गरिन्छ।
• डिआयोनाइज्ड पानी: अवशिष्ट एसिड हटाउन धेरै पटक कुल्ला गर्ने

सफा गरिसकेपछि, पुन: अक्सिडेशन रोक्नको लागि निष्क्रिय ग्यास (जस्तै, Ar वा N₂) वातावरणमा सुकाउनु पर्छ।

२. कच्चा पदार्थको पूर्व-घटाउ उपचार

भ्याकुम डिस्टिलेसन अघि कच्चा पदार्थको कटौती उपचारले अक्सिजनको मात्रालाई उल्लेखनीय रूपमा घटाउन सक्छ:

• हाइड्रोजन घटाउने: SeO₂ लाई मौलिक सेलेनियममा घटाउन २००-३०० डिग्री सेल्सियसमा उच्च-शुद्धता हाइड्रोजन (शुद्धता ≥९९.९९९%) परिचय गर्नुहोस्।
• कार्बोथर्मल रिडक्सन: सेलेनियम कच्चा पदार्थलाई उच्च-शुद्धता कार्बन पाउडरसँग मिसाउनुहोस् र भ्याकुम वा निष्क्रिय वायुमण्डलमा ४००-५०० डिग्री सेल्सियसमा तताउनुहोस्, जसले गर्दा प्रतिक्रिया C + SeO₂ → Se + CO₂ हुन्छ।
• सल्फाइड घटाउने: H₂S जस्ता ग्यासहरूले अपेक्षाकृत कम तापक्रममा सेलेनियम अक्साइड घटाउन सक्छन्।

II. भ्याकुम डिस्टिलेसन प्रणालीको डिजाइन र सञ्चालन अनुकूलन

१. भ्याकुम प्रणालीको चयन र कन्फिगरेसन

अक्सिजनको मात्रा घटाउन उच्च भ्याकुम वातावरण महत्वपूर्ण हुन्छ:

• कम्तिमा १०⁻⁴ Pa पुग्ने अन्तिम भ्याकुमको साथ डिफ्यूजन पम्प + मेकानिकल पम्प संयोजन प्रयोग गर्नुहोस्।
• तेलको वाष्पको पुन: प्रसारलाई रोक्नको लागि प्रणालीमा चिसो जाल जडान गरिएको हुनुपर्छ।
• रबर सिलबाट बाहिर निस्कनबाट बच्न सबै जडानहरूले धातु सिलहरू प्रयोग गर्नुपर्छ।
• प्रणालीले पर्याप्त बेक-आउट डिग्यासिङ (२००-२५० डिग्री सेल्सियस, १२-२४ घण्टा) गर्नुपर्छ।

२. आसवन तापक्रम र चापको सटीक नियन्त्रण

प्रक्रिया प्यारामिटरहरूको इष्टतम संयोजन:

• आसवन तापक्रम: २२०-२८०°C को दायरा भित्र नियन्त्रित (सेलेनियमको उम्लने बिन्दु ६८५°C भन्दा कम)
• प्रणालीको चाप: १-१० Pa बीचमा राखिएको
• ताप दर: ५-१०°C/मिनेट हिंस्रक वाष्पीकरण र प्रवेशबाट बच्न
• संघनन क्षेत्रको तापक्रम: पूर्ण सेलेनियम संघनन सुनिश्चित गर्न ५०-८० डिग्री सेल्सियसमा कायम राखिन्छ।

३. बहु-चरण आसवन प्रविधि

बहु-चरणीय आसवनले अक्सिजनको मात्रा क्रमशः घटाउन सक्छ:

• पहिलो चरण: धेरैजसो वाष्पशील अशुद्धताहरू हटाउनको लागि रफ डिस्टिलेसन
• दोस्रो चरण: मुख्य अंश सङ्कलन गर्न सटीक तापक्रम नियन्त्रण
• तेस्रो चरण: उच्च शुद्धता उत्पादन प्राप्त गर्न कम-तापमान, ढिलो आसवन
  आंशिक संक्षेपणको लागि चरणहरू बीच फरक संक्षेपण तापमान प्रयोग गर्न सकिन्छ।

III. सहायक प्रक्रिया उपायहरू

१. निष्क्रिय ग्यास सुरक्षा प्रविधि

भ्याकुम अन्तर्गत सञ्चालन भए तापनि, उच्च-शुद्धता भएको निष्क्रिय ग्यासको उचित परिचयले अक्सिजनको मात्रा कम गर्न मद्दत गर्छ:

• प्रणाली खाली गरेपछि, १००० Pa सम्म उच्च-शुद्धता आर्गन (शुद्धता ≥९९.९९९५%) भर्नुहोस्।
• गतिशील ग्यास प्रवाह सुरक्षा प्रयोग गर्नुहोस्, निरन्तर थोरै मात्रामा आर्गन (१०-२० sccm) थप्दै।
• अवशिष्ट अक्सिजन र आर्द्रता हटाउन ग्यास इनलेटहरूमा उच्च-दक्षता ग्यास प्युरिफायरहरू स्थापना गर्नुहोस्।

२. अक्सिजन स्क्याभेन्जरहरूको थप

कच्चा पदार्थमा उपयुक्त अक्सिजन स्क्याभेन्जरहरू थप्दा अक्सिजनको मात्रा प्रभावकारी रूपमा घटाउन सकिन्छ:

• म्याग्नेसियम धातु: अक्सिजनसँग बलियो आत्मीयता, MgO बनाउँछ
• एल्युमिनियम पाउडर: एकैसाथ अक्सिजन र सल्फर हटाउन सक्छ
• दुर्लभ पृथ्वी धातुहरू: जस्तै Y, La, आदि, उत्कृष्ट अक्सिजन हटाउने प्रभावहरू सहित
  अक्सिजन स्क्याभेन्जरको मात्रा सामान्यतया कच्चा पदार्थको ०.१-०.५ wt% हुन्छ; अधिक मात्राले सेलेनियमको शुद्धतालाई असर गर्न सक्छ।

३. पग्लिएको निस्पंदन प्रविधि

आसवन गर्नु अघि पग्लिएको सेलेनियम फिल्टर गर्ने:

• १-५ μm को छिद्र आकार भएका क्वार्ट्ज वा सिरेमिक फिल्टरहरू प्रयोग गर्नुहोस्।
• २२०-२५० डिग्री सेल्सियसमा निस्पंदन तापक्रम नियन्त्रण गर्नुहोस्
• ठोस अक्साइड कणहरू हटाउन सक्छ
• फिल्टरहरू उच्च भ्याकुम अन्तर्गत पूर्व-डिगास गरिएको हुनुपर्छ।

IV. उपचार पछि र भण्डारण

१. उत्पादन सङ्कलन र ह्यान्डलिङ

• निष्क्रिय वातावरणमा सामग्री सजिलै प्राप्त गर्नको लागि कन्डेन्सर कलेक्टरलाई छुट्याउन मिल्ने संरचनाको रूपमा डिजाइन गरिनुपर्छ।
• सङ्कलन गरिएका सेलेनियम इन्गटहरूलाई आर्गन ग्लोभ बक्समा प्याकेज गर्नुपर्छ।
• सम्भावित अक्साइड तहहरू हटाउन आवश्यक भएमा सतह नक्काशी गर्न सकिन्छ।

२. भण्डारण अवस्था नियन्त्रण

• भण्डारण वातावरण सुख्खा राख्नुपर्छ (शीत बिन्दु ≤-60°C)
• उच्च-शुद्धता निष्क्रिय ग्यासले भरिएको डबल-लेयर सिल गरिएको प्याकेजिङ प्रयोग गर्नुहोस्।
• सिफारिस गरिएको भण्डारण तापमान २० डिग्री सेल्सियस भन्दा कम
• फोटोक्याटालिटिक अक्सिडेशन प्रतिक्रियाहरू रोक्नको लागि प्रकाशको सम्पर्कबाट बच्नुहोस्।

V. गुणस्तर नियन्त्रण र परीक्षण

१. अनलाइन अनुगमन प्रविधि

• वास्तविक समयमा अक्सिजनको आंशिक चाप निगरानी गर्न अवशिष्ट ग्यास विश्लेषकहरू (RGA) स्थापना गर्नुहोस्।
• सुरक्षात्मक ग्याँसहरूमा अक्सिजनको मात्रा नियन्त्रण गर्न अक्सिजन सेन्सरहरू प्रयोग गर्नुहोस्
• Se-O बन्धनहरूको विशेषता अवशोषण शिखरहरू पहिचान गर्न इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोस्कोपी प्रयोग गर्नुहोस्।

२. समाप्त उत्पादन विश्लेषण

• अक्सिजनको मात्रा निर्धारण गर्न निष्क्रिय ग्यास फ्युजन-इन्फ्रारेड अवशोषण विधि प्रयोग गर्नुहोस्
• अक्सिजन वितरणको विश्लेषण गर्न माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS)
• सतहको रासायनिक अवस्था पत्ता लगाउन एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रोन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS)

माथि वर्णन गरिएका व्यापक उपायहरू मार्फत, सेलेनियमको भ्याकुम डिस्टिलेसन शुद्धीकरणको क्रममा अक्सिजन सामग्री १ पीपीएम भन्दा कम नियन्त्रण गर्न सकिन्छ, जसले उच्च-शुद्धता सेलेनियम अनुप्रयोगहरूको आवश्यकताहरू पूरा गर्दछ। वास्तविक उत्पादनमा, उपकरण अवस्था र उत्पादन आवश्यकताहरूको आधारमा प्रक्रिया प्यारामिटरहरू अनुकूलित गरिनुपर्छ, र कडा गुणस्तर नियन्त्रण प्रणाली स्थापना गरिनुपर्छ।